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原子吸收光譜分析方法
  • 發(fā)布日期:2019-07-23      瀏覽次數(shù):6653
    •   什么是 原子吸收光譜儀
       
        原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。當(dāng)輻射投射到原子蒸氣上時,如果輻射波長相應(yīng)的能量等于原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需要的能量時,就會引起原子對輻射的吸收,產(chǎn)生吸收光譜。基態(tài)原子吸收了能量,外層的電子產(chǎn)生躍遷,從低能態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收,由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。原子吸收光譜法是本世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來的一種新型的儀器分析方法,因 原子吸收光譜儀 有著靈敏、準(zhǔn)確、簡便等特點,現(xiàn)已廣泛用于 冶金 、地質(zhì)、采礦、食品、電鍍、環(huán)保等行業(yè)。
       
        一、原子吸收光譜常用的分析方法如下:
       
        (1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法。用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行直接比較,建立吸光度與樣品濃度的線性關(guān)系,然后通過測出樣品的吸光度,從曲線上查出待測的濃度。這種分析方法在光譜分析中比較常用。應(yīng)用這種方法的前提是在誤差允許的范圍內(nèi)試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液在火焰中的狀況基本一致,不存在能測出的干擾,或已*消除了干擾。
       
        (2) 標(biāo)準(zhǔn)加人法。在試樣中定址加人待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,此時待測元素的濃度增加,同時其吸光度也增大,以濃度的增量除以吸光度增量即為待測元素的濃度。
       
        二、干擾因素的消除
       
        (1) 化學(xué)干擾。所謂化學(xué)干擾是指待測元素與某些共存元素在火焰中進(jìn)行化學(xué)結(jié)合而生成熱穩(wěn)定的難熔、難蒸發(fā)、難離解的化合物,致使火焰中的基態(tài)原子減少,測定結(jié)果偏低,造成負(fù)干擾。因此,任何一種化合物的生成都會阻礙了元素的定量原子化,因為原子會自發(fā)地與別的原子或基團(tuán)反應(yīng)使試樣不能定址地轉(zhuǎn)變?yōu)樵印@缭跍y定Ca和Mg時若存在磷酸根,則會形成磷酸鹽和焦磷酸鹽,這些生成物具有熔點高、難離解的特點,即使能離解,也會形成氧化鈣、氧化鎂,而氧化物比氯化物離解為基態(tài)原子困難得多。此外,如果有Al, Ti的陽離子存在,則會形成耐熱的氧化物晶體MgO . A12O3/3CaO . 12O3等,這些高晶格、高熔點的類晶石化合物也會抑制基態(tài)原子的形成。
       
        通過試驗證明;共存元素Si對Fe, Ca, Mg有不同程度的負(fù)干擾,Al, Ti對Ca, Mg有負(fù)干擾,Si, Al, Ti對K, Na不干擾,其他元素對Fe, Ca, Mg, K, Na不千擾。為T抑制和消除以上干擾,一般可采用加人釋放劑的辦法。釋放劑的作用就是加人一種能夠與干擾元素生成更加穩(wěn)定、更難離解的化合物試劑.從而將待測元素從與干擾元素的結(jié)合中釋放出來,常用的釋放劑為La或Sr。只要加人濃度為0.1%的La則可以消除全部干擾,同時La與Ca有增感作用;加人濃度為0.2%的Sr可消除Si, Ti, V對Fe, Ca, Mg的干擾及AI對Ca的干擾,但不能*消除Al對Ca的干擾。這是由于標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液基體濃度不一致.當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加人一定的Al,使標(biāo)準(zhǔn)溶液中Al與樣品溶液中At近似時干擾可抵消。總體來說,以La為釋放劑優(yōu)于Sr,一方面La不必提純,另一方面不用在標(biāo)準(zhǔn)液中加AI2O3。
       
        (2) 物理干擾。是指由于試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的物理性質(zhì)不同而引起的干擾。主要有a度、密度、表面張力等,采用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法消除。
       
        (3) 電離干擾。是指由于元素在高溫火焰中強(qiáng)烈地電離而引起的干擾。消除方法是在較低的火焰溫度下將有關(guān)的元素原子化(加人堿金屬),或大量加人易電離元素(如K、CS)。
       
        (4) 光譜干擾。由于元素空心陰極燈選擇材料.(純度、元素組合)和制造上的缺陷(玻璃光學(xué)性能、制造工藝),以及儀器條件(光譜通帶、波長)選擇得不適當(dāng)也會引起干擾。儀器工作條件如各元素的分析線、燃?xì)狻⒅細(xì)怏w、燈電流、狹縫寬度、燃?xì)夂椭細(xì)怏w比例、光源光束通過燃燒器的高度等均會對結(jié)果有所干擾。儀器的*佳參數(shù)應(yīng)綜合考慮三個方面,即靈敏度、穩(wěn)定性和干擾情況。
       
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